仪器分析总结报告

通用或最新原子吸收分光光度计的功能

和性能比较

摘要: 简要介绍原子吸收分光光度计相关知识, 并记录原子吸收分光光度计的发展。

关键词:原子吸收分光光度计、光源、原子化系统、单色器

前言

随着科学技术的发展,特别是材料科学、生命科学、空间技术的大发展,对不透明物质中金属元素的分析越来越多,所以原子吸收分光光度计(AAS )仪器的应用越来越广泛;许多食品、药品、自然环境中的微量重金属元素能引起致癌,对人类生活、生存、发展的威胁越来越大;而这些微量重金属元素的分析,目前也是主要依靠AAS 。因此,AAS 仪器及应用的发展非常迅猛,值得广大科技工作者重视。

原子分光光度计的结构

原子吸收分光光度计是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成 光源一般采用空心阴极灯、无极放电灯, 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性好常见的原子化器有火焰原子化器和石墨炉原子化器火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器 3 部分组成其特点是操作简便、测量重复性好石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高

温实现原子化的系统,其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 4 个步骤。特点为原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达 100%;灵敏度高,其检测限达10-6~10-14;试样用量少,适合难熔元素的测定分光系统(单色器)由凹面反射镜,狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统由检测器(光电倍增管)放大器,对数转换器和电脑组成。

原子分光光度计的发展阶段

大致可分为3 代

第 1代:单火焰原子吸收分光光度计,如日立的 Z500北京东西分析仪器有限公司早期的单火焰型等

第 2 代:火焰原子吸收分光光度计 + 外置石墨炉,如普析的TAS990等 其设计目的是为了弥补火焰吸收光谱仪灵敏度不够的缺陷

第 3 代:一体化的火焰 + 内置石墨炉原子吸收分光光度计,这也当今的主流产品,如岛津公司的 AA6800 PE 公司的AA800 北京东西分析仪器有限公司AA7000系列等。

连续光源的AAS 仪器

⑴、连续光源的AAS 仪器问世

常规的AAS 大多采用能够发射元素分析谱线的空心阴极灯做光源,因此称为线光源AAS 。但是,线光源AAS 不能对多个元素同时进行分析检测,并且,因为无法提供分析谱线的轮廓信息以及其侧翼的光谱背景

信息,同时背景都较大,因此,线光源AAS 必须配置专门的背景校正器。这些缺陷都限制了原子吸收光谱的应用范围。近几年来,随着高光谱分辨能力的中阶梯光栅光谱仪技术和具有多通道检测能力的半导体图像传感器技术的日趋成熟,使用连续光源做原子吸收分光光度计(CS -AAS )的光源已经成为可能;并且它有可能成为未来AAS 仪器的发展方向。 德国Jena 公司最近刚推出的CS -AAS (ContrAA ) ,是对AAS 的重大突破、是AAS 的最新进展之一;常规的传统线光源原子吸收分光光度计(LS -AAS ) ,一个灯只能作一个元素。而CS -AAS ,采用交叉色散系统和CMOS 图像传感器的形式,不需要移动光路中的任何部件,可以同时检测从As193.76nm 到Cs852.11nm 之间的多条任意分析谱线,具有同时多元素定性、定量分析能力;检出限和精密度达到或超过线光源AAS 的水平,从而使AAS 仪器发展到一个新的水平。德国耶拿公司的ContrAA 连续光源原子。吸收分光光度计(CS -AAS )对部分元素检出限与锐线光源原子吸收分光光度计(LS -AAS )检出限的比对见 ContrAA 采用高聚焦短弧氙灯作为连续光源,该高聚焦短弧氙灯是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,在高频高压电压的激发下形成弧光放电,辐射出从紫外到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大许多,电极距离<1mm ,发光点只有200μm, 发光点温度10000KT 。 这样的设计,使仪器提供的光谱信息非常丰富,改善了分析结果准确性和测量精度。其在启动后即能很快达到接近最大光输出,这是该原子吸收光谱仪不需要通过灯预热来防止产生漂移的主要原因。多元素顺序测定时,可测量元素周期表中60余个金属元素,并可以测量放射性元素,为研究原子

光谱的机理提供了分析手段。 过去,连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用,主要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有同样的光辐射强度和稳定性, 这一技术对于仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。原子吸收谱线的宽度约为0.00Xnm ,耶拿公司的ContrAA 采用了石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器解决了0.003nm 带宽的问题,使连续光源在近似单色光的条件下测量原子吸收。 连续光源AAS 的主要突破点是:

①、采用300W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。分析结果准确、测量精度高。

②、突破了中阶梯光栅的应用技术,解决了仪器的窄光谱带宽问题。 ③、 成功的解决了高灵敏度CCD 检测器的应用技术难关, 与中阶梯光栅结合, 使分辨率达到0.002nm 。

④、具有优异的背景校正功能

石墨炉横向加热技术的攻关成果

世界上第一台成熟的横向加热石墨炉AAS 商品仪器,是美国的PE 公司于1990年推出的。目前日趋成熟。世界上已有5家公司(PE 、Jena 、Aurora 、普析通用、GBC )能生产横向加热石墨炉AAS 。横向加热石墨炉具有纵向加热石墨炉无可比拟的八大优点;

①、对复杂基体的真实样品的痕量和超痕量分析特别适合(抗干扰性好 ) ;

②、横向加热石墨管,使得沿光束方向的石墨管温度严格均匀一致;

③、可显著地降低基体效应和消除记忆效应;

④、可消除常见的峰拖尾;

⑤、可避免纵向加热石墨管引起的灵敏度损失和

⑦、可降低对炉体的要求,延长其寿命(因为温度低) ;

⑧、温度梯度小(横向中心和两端温度差150℃;纵向差500℃

横向加热石墨炉的八大优点中,最关键的是石墨管内温度均匀。、

原子分光光度计的单色器

(一)单光束原子吸收分光光度计

结构简单、价廉;但易受光源强度变化影响,灯预热时间长,分析速度慢。 (二)双光束原子分光光度计

一束光通过火焰,一束光不通过火焰,直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。

(三)双波道或多波道原子分光光度计

使用两种或多种空心阴极灯,使光辐射同时通过原子蒸气而被吸收,然后再分别引到不同分光和检测系统,测定各元素的吸光度值。此类仪器准确度高,可采用内标法,并可同时测定两种以上元素。但装置复杂,仪器价格昂贵。

总结 我们组讨论通用或最新原子吸收分光光度计的功能和性能比较,原子分光光度计的结构、原子分光光度计的发展阶段、连续光源的AAS 仪器、石墨炉横向加热技术的攻关成果、原子分光光度计的单色器等方面进行阐述。

参考文献

1. 中国卫生工程学2006年7 月第6 卷第3期 汪向东

2. 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233 第 1 期~第 3 期

3. 北京瑞利分析仪器公司 刊特约记者 何存兴

4. 浅谈原子吸收分光光度计 彭杨

5. 连续光源原子吸收光谱仪-划时代的技术革命,岩矿测试 汪素萍

6. 原子吸收分光光度计仪器及其应用 李昌厚

第 组长

组员姓名:___张雪芳 学号:_2009016159 成绩:____9_____

组员姓名:___ _ 杨旻霓 学号:__ 2009016158 __ 成绩:____9_____ 组员姓名:___ _ 王杰 __学号:__ 2009016142 _成绩:__ 9 ____ 组员姓名: 徐俊傲 学号:__ 2009016139 _ 成绩:_ 9

组长签名: 张雪芳 时间: 10 月 24 日

评定标准:

组员搜集资料丰富、完整;对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力强;团结协作精神好,能主动与其他成员一起工作完成总结报告和PPT 的制作,80-100分;

组员搜集资料比较完整;对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力一般;团结协作精神一般,在组长要求下能与其他成员一起工作完成总结报告和PPT 的制作, 60-79分;

组员搜集资料不十分完整;对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力较差;团结协作精神较差,没有主动与其他成员一起工作完成总结报告和PPT 的制作,0-59分。

班 第研讨小组

指导老师签名: 时间:


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